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金盐分析方法总结:如何准确测量金盐中的含金量

发布日期:2019-08-13 16:08 浏览次数:
    化学名称为氰化金钾,还有一种柠檬酸金以及其他的金盐。一般作为镀金提供金离子的一个途径,金盐的分析在表面处理业之中一直是一个难题,我司做为中国表面处理AA**供应商,在经过多次案例之后,总结出一方法.
  金盐分析方法总结:如何准确测量金盐中的含金量
    在很多表面处理(PCB板厂家、电镀药分析)的公司,在购置原子吸收分光光度计检测电镀缸中贵重金属元素含量时,结果相对误差可以控制在3%之内,即如金含量1克/升的药水,分析结果在0.97克/升~1.03/升之间,对此类常规分析处理方法简单,直接用纯水定容上机检测即可,而且准确度在现在有分析仪器之中是*准的,但对于高含量的分析,则需要很多方法及经验技巧,否则很难准确的分析被测量样品的金属元素含量.
    今天我们来讲表面处理业中金盐的定量分析,常规金盐的含金量为68%左右,很多客户在用原子吸收分光光度计分析金盐中金的含量时,得出的结果往往会很偏低,如含量在68%的金,分析出结果通常时会低10多个百分点,但拿金盐去烧出金时,得出的金称量出的量却很正常,为此很多公司为此感到非常疑惑不解,会误以为是AA机出现了问题,其实这是因为金盐在溶于水时,短时间内会发生强烈的电离作用,而原子吸收的工作原理即是利用元素的得失电子数做为定量分析,在金盐在溶于水时经过一系例复杂的反应电离,还没稳定,此时如果用原子吸收检测结果当然会有很大偏差,有些客户会用王水去溶解或用3%的硝酸介质作为定容液,偶尔能分析出接近理论值的分析结果,但这种方法并不科学,因为金盐在遇到酸溶质时,会发生激烈的电解电离,当金盐3%的硝酸介质,各方面吸光度刚好与稳定时相近,但这方法难以掌握,特别是有些公司为了节省成本,从非正规渠道购买的金盐时更是如此,经常分析出来的结果与实际值偏差很大,对于设备不是非常熟悉的客户,会经常误认为分析仪器本身出了问题或技术参数达不到要求,这是极大冤枉了原子吸收分光光度计仪器的生产厂家.
具体如下:
1、称取1克左右金盐.
2、用热纯水溶解,水温度大概在60度左右,定容至1000ML,然后常温放置3天,待容液中电离稳定之后方可进入一步.
3、3天过后用1ML移液管取1ML的液体定容至100ML(即稀释至100000倍)
4、分配置012345PPM金标准液(用常温纯水).
5、上机直接分析检测.
附标样的配置亦重要,本文顺带介绍一些常测量元素的配置方法:
配制 0ug/ml 1ug/ml 2ug/ml 3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
1.配制铁中间液:从母液中取10ml标液,用2%盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从铁中间液取1ml,用2%盐酸定容至100ml.
4.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从铁中间液取2ml,用2%盐酸定容至100ml.
5.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从铁中间液取3ml,用2%盐酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 0.1ug/ml 0.2ug/ml 0.3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
1.配制锌中间液:从母液中取1ml标液,用2%盐酸定容至100ml,配件成浓度为10ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为0.1ug/ml的标液:用移液管从锌中间液取1ml,用2%盐酸定容至100ml.
4.配制浓度为0.2ug/ml的标液:用移液管从锌中间液取2ml,用2%盐酸定容至100ml.
5.配制浓度为0.3 ug/ml的标液:用移液管从锌中间液取3ml,用2%盐酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 2ug/ml4ug/ml6ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
1.配制金中间液:从母液中取10ml标液,用2%盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为2ug/ml的标液:用移液管从金中间液取2ml,用2%盐酸定容至100ml.
4.配制浓度为4ug/ml的标液:用移液管从金中间液取4ml,用2%盐酸定容至100ml.
5.配制浓度为6ug/ml的标液:用移液管从金中间液取6ml,用2%盐酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 1ug/ml2ug/ml3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
1.配制镍中间液:从母液中取10ml标液,用2%硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从镍中间液取1ml,用2%硝酸定容至100ml.
4.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从镍中间液取2ml,用2%硝酸定容至100ml
5.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从镍中间液取3ml,用2%硝酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 1ug/ml2ug/ml3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
配件铅中间液:从母液中取10ml标液,用2%硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
1.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
2.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从铅中间液取1ml,用2%硝酸定容至100ml.
3.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从铅中间液取2ml,用2%硝酸定容至100ml.
4.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从铅中间液取3ml,用2%硝酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 50ug/ml 100ug/ml 150ug/ml
具体配制方法:(锡母液浓度500ug/ml)
1.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%盐酸溶液为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
2.配制浓度为25ug/ml的标液:用移液管从母液取5ml,用2%盐酸溶液定容至100ml.
3.配制浓度为50 ug/ml的标液:用移液管从母液取10ml,用2%盐酸溶液定容至100ml.
4.配制浓度为100ug/ml的标液:用移液管从母液取20ml,用2%盐酸溶液定容至100ml.
配制 0ug/ml 2ug/ml 4ug/ml 6ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
1.配制钯中间液:从母液中取10ml标液,用2%盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为2ug/ml的标液:用移液管从钯中间液取2ml,用2%盐酸定容至100ml.
4.配制浓度为4ug/ml的标液:用移液管从钯中间液取4ml,用2%盐酸定容至100ml.
5.配制浓度为6ug/ml的标液:用移液管从钯中间液取6ml,用2%盐酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 1ug/ml2ug/ml3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
1.配制银中间液:从母液中取10ml标液,用2%硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为2ug/ml的标液:用移液管从银中间液取1ml,用2%硝酸定容至100ml.
4.配制浓度为4ug/ml的标液:用移液管从银中间液取2ml,用2%硝酸定容至100ml.
5.配制浓度为6ug/ml的标液:用移液管从银中间液取3ml,用2%硝酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 1ug/ml2ug/ml3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug/ml)
1.配制钴中间液:从母液中取10ml标液,用2%硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为2ug/ml的标液:用移液管从钴中间液取1ml,用2%硝酸定容至100ml.
4.配制浓度为4ug/ml的标液:用移液管从钴中间液取2ml,用2%硝酸定容至100ml.
5.配制浓度为6ug/ml的标液:用移液管从钴中间液取3ml,用2%硝酸定容至100ml.
配制 0ug/ml 1ug/ml 2ug/ml 3ug/ml
具体配制方法:(铜62023母液浓度1000ug/ml)
1.配制铜中间液:从母液中取10ml标液,用2%盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2%盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从铜中间液取1ml,用2%盐酸定容至100ml.
4.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从铜中间液取2ml,用2%盐酸定容至100ml.
5.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从铜中间液取3ml,用2%盐酸定容至100ml.
附:以上方法为本公司内部技术经验,适用于我司PF200型仪器,其他品牌仪器尚未试过.金盐分析方法仅供参

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