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金盐测定编制(三)

发布日期:2019-05-13 09:20 浏览次数:

3.4 甲基红指导剂溶液1g/L: 将0.1g甲基红钠盐消融在水中,并稀释到100ml.

  

  3.5 硝酸银溶液约0.1mol/L: 将1.7g硝酸银消融于80ml水中,加0.1ml浓硝酸,稀释至100ml,储存于棕色玻璃瓶中,避光保管经久摆荡.

  

  3.6 碳酸钠:无水

  

  4. 仪器

  

  4.1 蒸汽浴

  

  4.2 烘箱,带恒温节制器

  

  4.3 马福炉,带有加热指导器

  

  4.4 古板器

  

  4.5 分解天平,可称准至0.1mg

  

  4.6 滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化措置过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.

  

  4.7 滤膜,孔径为0.45μm.

  

  4.8 熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.

  

  4.9 瓷坩埚, 约30ml.

  

  4.10 铂蒸发皿,250ml.

  

  5. 采样和样品

  

  5.1 样品可以汇集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可以或许存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全布满.不消加保护剂,可以冷藏较长工夫.

  

  5.2 试样的制备取决于样品的性质和分解的目标.为了分解可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后急速在现场(或尽可以或许快的)用0.45μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分解.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,得当措置落先行分解.

  

  6. 法度

  

  6.1 预措置

  

  6.1.1 将量取的过量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指导剂(3.4), 用过量的盐酸(3.1)或许氨水(3.3)调至显橙黄色,再加2ml盐酸(3.1),加水使烧杯中溶液的整体积至200ml,加热煮沸起码5min.

  

  6.1.2 假定试样中二氧化硅的浓度超越25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸(3.1),将皿倾斜并迁徙改变使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.假定试样中含无机物质,就在熄灭器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸(3.1)把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.参与2ml盐酸(3.1),用热水消融可溶性残渣后过滤.用大年夜批热水多次反复清洗不消融的二氧化硅,将滤液和洗液归并,按6.1.1调度酸度.

  

  6.1.3 假定需要测总量而试样中又含有不消融的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用大年夜批热水清洗滤纸,将清洗液和滤液归并,将滤纸转移到铂蒸发皿(4.10)中,在高温熄灭器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣稠浊,并在900℃加热使稠浊物熔融,放冷,用50ml水将熔融稠浊物转移到500ml烧杯中,使其消融,并与滤液和洗液归并,按6.1.1调度酸度.

  

  6.2沉淀

  

  将6.1预措置所得的溶液加热至沸,在赓续搅拌下迟缓参与10±5ml热氯化钡溶液( 3.2),直到不再呈现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下对峙很多于2h,或在室温起码放置6h,最好住宿以陈化沉淀.

  

  注:迟缓参与氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝固增加其沉淀的可以或许性.

  

  6.3 过滤、沉淀灼烧或烘干

  

  6.3.1 沉淀灼烧法

  

  用大年夜批无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀稠浊,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并清洗沉淀,用几份大年夜批温水反复清洗沉淀物,直至清洗液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一路,置于事前在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,寄望灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在古板器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.

  

  6.3.2 烘干沉淀法

  

  用在105℃古板并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份大年夜批的温水反复清洗沉淀, 直至清洗液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃古板1-2h,放在古板器内冷却,称重,直至古板至恒重.

  

  清洗过程中氯化物的考验:

  

  在含有5ml硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中汇集约5ml的清洗水,假定没有沉淀生成或许不显混浊,即注解沉淀中已不含氯离子.

  

  7. 结果的暗示

  

  硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计较:

  

  ρSO42- (mg/L)=m1×411.6×1000/V

  

  C1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42- 式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)

  

  V---试样的体积(ml)

  

  411.6---BaSO4质量换算为SO4的成分

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